Le K3® La caméra IS est capable de fournir une imagerie simultanée à faible dose via une combinaison robuste de comptage d’électrons en temps réel, d’un large champ de vision et de la capture continue rapide de données.
La support de cryo-transfert modèle 626 a été conçu pour offrir un transfert d’échantillons à basse température sans gel, permettant l’imagerie ultérieure d’échantillons congelés sensibles aux rayonnements à haute résolution tout en mesurant précisément la température.
Le contexte
Un certain nombre de technologies émergentes et évolutives – essentielles pour l’efficacité énergétique et la durabilité – dépendent du développement continu de batteries améliorées.
Les propriétés fondamentales du métal lithium (Li) en font un matériau d’anode attrayant, mais un facteur limitant son utilisation est la formation et l’instabilité ultérieure d’une interphase d’électrolyte solide (SEI).
Un aperçu de la structure exacte et de la dynamique structurelle du SEI dans les nouvelles conceptions de batteries est essentiel pour améliorer leur efficacité, mais l’imagerie du SEI s’est historiquement révélée difficile.
Comme il s’agit d’une couche mince et parfois hétérogène, une imagerie à haute résolution est nécessaire. Cette couche est également relativement sensible au faisceau d’électrons, ce qui limite cependant l’applicabilité du TEM HR standard. L’expérience présentée ici vise à observer le SEI dans un nouvel électrolyte.1
Matériaux et méthodes
Le lithium métal dans le nouvel électrolyte présenté ici a été préparé par plongée-congélation sur une grille de microscope électronique à transmission (TEM) Cu standard.
La température de l’échantillon a été maintenue en dessous de 100 K grâce au support de cryo-transfert modèle 626. Avant l’imagerie, l’échantillon a été placé dans un Titan ETEM à image corrigée.
L’image présentée ici a été collectée à l’aide d’un Caméra K3 IS en mode compté, utilisant un débit de dose de 40 e–/Oh2 par seconde jusqu’à une dose totale de 70 e–/Oh2 a été atteint.
Malgré la taille de pixel relativement petite de seulement 0,54 Å, il a été possible d’imager une grande zone d’échantillon (Figure 1). Les données proviennent de l’ensemble de données également illustré à la figure 4 de Wang et al.1
Figure 1. Image Cryo-TEM du filament métallique Li avec SEI. Le champ de vision complet est affiché avec une région plus petite (bleue) montrant plus clairement le SEI amorphe et ses interfaces avec le Li cristallin et le solvant. La région orange montre la visibilité des franges de réseau qui n’existent que dans le filament Li. Les encarts verts et orange montrent les FFT des régions encadrées correspondantes. Crédit d’image : Gatan Inc.
Sommaire
La figure 1 montre une image TEM représentant un filament Li composé d’un monocristal sur la région observée.
Le SEI sur la surface du Li s’est révélé amorphe, mais l’application d’une faible dose d’électrons et d’un faible débit de dose couplée à la basse température maintenue à l’aide du support de cryo-transfert modèle 626 a permis d’imager cet échantillon malgré sa sensibilité au faisceau d’électrons
Références
- Wang, H. et al. La solvatation Li-Ion à double solvant permet des batteries lithium-métal hautes performances. Adv. Mater. 33, 2008619 (2021).
