Dans les sciences analytiques, la spectroscopie à rayons X à dispersion d’énergie (autrement connue sous le nom d’EDS) et CL dans le microscope électronique à balayage (appelé SEM) sont des techniques de microanalyse vitales.
Au cours du processus d’EDS, la composition d’un échantillon est révélée par l’utilisation d’un spectre de fluorescence X, qui est basé sur des rayons X caractéristiques provenant de la structure atomique d’un élément.
En revanche, la technique de CL utilise la spectroscopie optique pour révéler des propriétés (à la fois optiques et électroniques) résultant de la présence d’éléments traces ou de défauts et de la structure cristalline.
Une analyse complète nécessitera souvent une caractérisation à l’aide des deux techniques susmentionnées. Dans de nombreuses pierres précieuses, minéraux et éléments du patrimoine culturel, par exemple, le signal CL expose la distribution d’éléments mineurs et traces spécifiques, qui sont à des concentrations bien inférieures au niveau de sensibilité de la détection EDS.
Suite de microscopie Gatan® est une combinaison du système Octane Elite EDS d’EDAX et Le monarque de Gatan® détecteur. Il est utilisé pour capturer simultanément les signaux de cathodoluminescence (CL) et de rayons X.
Méthodes et matériel
Il a toujours été nécessaire de collecter les cartes CL et EDS de manière séquentielle car le détecteur CL a tendance à bloquer le signal de rayons X.
De plus, les échantillons ont souvent dû être déplacés entre les techniques d’analyse en raison de distances de travail analytiques différentes, ce qui a entraîné des temps de collecte de données prolongés, une complexité accrue de l’enregistrement des images et une dose d’électrons accrue.
Cependant, les signaux EDS, CL et SEM peuvent être capturés simultanément dans le logiciel Gatan Microscopy Suite dans le cadre d’un flux de travail efficace utilisant le détecteur Monarc CL et les détecteurs EDS d’EDAX.
Une position analytique commune peut être utilisée avec un miroir de collecte exclusif, facilitant à la fois une efficacité de collecte exceptionnelle et une ligne de mire vers le Détecteur EDS.
Une disthène (Al2SiO5) La section mince a été utilisée pour fournir un exemple d’ensemble de données : le matériau a été choisi en raison de son importance dans l’industrie réfractaire et de l’ambiguïté sur le rôle que jouent les éléments mineurs et traces dans la détermination du caractère réfractaire.
Figure 1. (à gauche) Image électronique secondaire de la section mince de kyanite ; (au centre) Carte EDS révélant une ségrégation de quartz-cyanite principalement à grains grossiers avec de petites quantités de staurolite ; (à droite) distribution du chrome dans la phase kyanite extraite des données de cathodoluminescence révélant une ségrégation intra-grain significative indiquant plusieurs générations de formation – une carte similaire pour le titane a également été déduite mais n’est pas présentée ici pour plus de clarté. Crédit d’image : Gatan Inc.
Sommaire
Les chercheurs ont pu collecter des résultats qui ne pouvaient pas être obtenus en utilisant chaque technique isolément, grâce au déploiement de la capture à la fois Signaux EDS et CL. De cette manière, trois phases minérales distinctes ont été révélées, ainsi que la distribution des traces d’impuretés Cr et Ti dans la cyanite.
Il est clair que les techniques de CL et d’EDS se complètent, et un bénéfice remarquable est conféré à l’analyse des échantillons par cette démonstration d’acquisition simultanée.
Crédits)
La gratitude est due au Dr Giulia Degli-Alessandrini de l’Open University pour avoir fourni le spécimen utilisé dans cette étude.
Ces informations ont été extraites, révisées et adaptées à partir de documents fournis par Gatan Inc.
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