Résoudre un problème de plusieurs millions de dollars

De nouvelles techniques de microscopie électronique peuvent aider à résoudre des problèmes de corrosion qui valent des millions de dollars aux entreprises industrielles, Matthew Kulzick, chimiste principal de la BP Amoco Chemical Company, a déclaré le mois dernier au symposium sur la journée des matériaux du MIT Materials Research Laboratory (MRL).

«La science des matériaux est essentielle. C’est vraiment important sur le plan financier », a déclaré Kulzick. «Les solutions exigent des informations précises et à jour. Si je veux résoudre un problème, je dois savoir ce qui se passe réellement et, pour ce faire, j'ai besoin de tous ces différents outils interdépendants pour pouvoir découvrir ce qui se passe dans les systèmes qui sont importants pour la sécurité. nous."

Les nouvelles technologies à rayons X et les chambres d'échantillonnage, dit-il, produisent des images étonnantes à l'échelle de 20 nanomètres montrant une composition de matériaux hautement localisée. «L’évolution actuelle des outils est spectaculaire», at-il déclaré au public lors de l’événement du 10 octobre.

À compter de 2003, Kulzick a mis en place une nouvelle capacité de caractérisation inorganique pour BP Amoco Chemical, a déclaré le directeur associé de MRL, Mark Beals. Kulzick a travaillé avec Nestor J. Zaluzec, chercheur principal au Laboratoire Argonne National, ainsi qu’avec le Centre international pour les matériaux avancés de BP, dont les partenaires sont l’Université de Manchester, l’Imperial College London, l’Université de Cambridge et l’Université. de l'Illinois à Urbana-Champaign.

Il a présenté les avancées technologiques en imagerie, telles que le système de détection à rayons X à transmission Pi Steradian développé par le laboratoire national Argonne du département américain de l'Énergie, ainsi que les technologies de porte-échantillons développées en collaboration avec Protochips, qui permettent d'analyser des matériaux remplis de gaz ou de liquide. chambres. Les mesures microscopiques utilisant ces supports, ou cellules, pouvant inclure des systèmes micro-électro-mécaniques, sont appelées techniques in situ.

«Il y a plusieurs années, nous avons travaillé avec Protochips et nous avons modifié cette technologie afin de permettre aux rayons X sortant de ce système de parvenir au détecteur», a expliqué Kulzick.

Les images d'un catalyseur automobile à base de palladium et de cuivre issu de quatre générations différentes de technologie à rayons X à dispersion d'énergie ont illustré l'évolution d'une image manquant de détails à une image de composition à l'échelle nanométrique acquise en seulement 2,5 secondes, qui montre l'emplacement du palladium dans la structure chimique. .

«C’est donc vraiment transformateur de comprendre ce qui se passe chimiquement à l’échelle nanométrique», a déclaré Kulzick.

Placer une cellule fermée remplie d’hydrogène gazeux pour simuler la réduction du catalyseur à l’intérieur d’un microscope électronique à transmission a montré que les particules de palladium ne sont pas affectées, alors que les particules de cuivre migrent vers les particules de palladium ou s’agglomèrent avec d’autres particules de cuivre.

"Nous pouvons réellement observer les changements qui se produisent dans cette zone localisée en réduction, ce qui est extrêmement important si nous voulons vraiment comprendre ce qui se passe", a déclaré Kulcizk. "Toute cette diversité se produit dans ce qui équivaut à environ un micron carré de surface à la surface du matériau."

"Imaginez ce que je pourrais faire avec ce type de technologie pour comprendre comment activer un catalyseur, comment le régénérer", a-t-il déclaré.

Les techniques développées par le professeur M. Grace Burke de l’Université de Manchester au Royaume-Uni permettent d’observer les modifications chimiques d’un métal pendant plusieurs heures, telles que la dissolution d’une inclusion de sulfure de manganèse à partir d’un petit morceau d’acier inoxydable trempant dans l’eau, Kulzick. m'a dit. "Cela lui a prouvé l'intérêt des mécanismes de corrosion pertinents dans l'industrie nucléaire, où ils s'inquiètent de ce qui est à l'origine de la formation de fissures et pour qui elle soutient depuis des années qu'une attaque du sulfure de manganèse par l'eau était l'un des mécanismes sous-jacents", il a dit.

Les caméras à capture directe d’électrons représentent une avancée importante dans l’analyse des matériaux organiques, a déclaré Kulzick.

«L’un des problèmes liés au bombardement d’objets par des électrons est l’endommagement des faisceaux. Vous voulez donc utiliser le moins possible avec les bonnes énergies», at-il ajouté. "Les caméras de capture à électrons directs nous ont permis de réduire cette dose."

Par exemple, Qian Chen, professeur adjoint en science des matériaux et en génie à l’Université de l’Illinois à Urbana-Champaign, a utilisé cette sensibilité accrue et ce rayonnement à faible dose pour réaliser une série d’images à différentes inclinaisons afin de générer une image tridimensionnelle de une membrane polymère. L'analyse d'image computationnelle devient importante avec ces images structurelles 3D. «Sans la possibilité de numériser ce matériau comme nous l’avons fait, nous ne pourrions jamais comprendre cette diversité de structures et la rendre plus rationnelle», a déclaré Kulzick.

Une analyse plus approfondie de la membrane polymère – imbibée dans une solution de zinc et de plomb – à l'aide de techniques de microscopie électronique à électrons (AEM) développées par Zaluzec du laboratoire national d'Argonne a révélé que différents ions pénètrent dans la membrane polymère à différents endroits. Kulzick a expliqué que l'étape suivante consistait à comprendre comment les ions interagissent avec la structure de la membrane et en quoi cela influe sur la perméation des systèmes. Chen a également analysé la membrane polymère dans l'eau à l'intérieur d'une cellule de graphène, a déclaré Kulzick, et ces travaux ont montré un gonflement de la membrane.

"Nous espérons rassembler toutes ces pièces et former une compréhension très détaillée du fonctionnement d'un tel système", a-t-il déclaré.

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